Les hydrocarbones résiduels à la surface d’un échantillon ou présents dans le vide de la chambre du MEB sont une cause importante de perte de qualité d’image dans un MEB :

• Ils sont apportés par les échantillons : solvants, lubrifiants, traces de manipulation, etc.
• Ils peuvent être présents sur le porte-échantillon : colles, solvants, traces de doigt ou dans le vide résiduel de la chambre du MEB.
• Ils proviennent de la décomposition de certains échantillons sous le faisceau : filtres, masques, plastiques, échantillons organiques, laques de collage, gaz porteur des FIB… Ils se déposent alors sur les parois de la chambre et deviennent une source de pollution.

Une mesure d’un bon niveau de vide ne permet pas de conclure à l’absence d’hydrocarbones. Leur interaction avec le faisceau est la première indication de leur présence.

Les hydrocarbones réagissent avec le faisceau et déposent à la surface de l’échantillon un résidu très riche en carbone. Ce dépôt dégrade la résolution de l’image car les électrons sont émis non plus de la surface réelle mais au travers et à la surface de ce dépôt. Il rend le réglage de brillance instable. En mode ponctuel, la pollution forme un dépôt de carbone de quelques dizaines de nm de large et peut aller jusqu’à plusieurs microns de haut.

• La pollution dégrade la qualité de l’image en résolution et en contraste.
• Elle masque des détails critiques juste à l’endroit inspecté. Elle entraîne des dérives de mesures dimensionnelles.
• Elle fausse les mesures dimensionnelles même dès la première mesure.
• Elle fausse les analyses chimiques locales, notamment par l’augmentation de la teneur en carbone au cours de l’analyse et par absorption des rayons X émis, notamment ceux de l’azote qui sont très fortement absorbés.
• Elle diminue le contraste des diagrammes EBSD jusqu’à rendre la mesure d’orientation cristalline impossible.
• Enfin plus généralement le dépôt des hydrocarbones sur les parois de la chambre ou sur les outils analytiques dégrade les performances du microscope et des outils analytiques attachés : perte de sensibilité du détecteur EDS.

Le système EVACTRON ® est un générateur de plasma qui se monte sur un port du microscope. Il génère des ions O+ dans la chambre de plasma, ces ions réagissent avec l’oxygène de l’air pour donner des radicaux oxygène O qui ont une longue durée de vie et seront aspirés dans la chambre du microscope. Ils interagissent avec les hydrocarbones pour donner des résidus H2O, CO et CO2 qui sont facilement pompés par le système de vide. Les radicaux O n’ont pas d’énergie cinétique propre et ne modifient pas la surface de l’échantillon, ni ne dégradent les éléments du MEB.

L’opération de nettoyage par les radicaux oxygène prend typiquement de 1 à 2 minutes. Une chambre contaminée peut être nettoyée par des traitements de 10 mn espacés de quelques heures, ce qui laisse aux contaminants difficilement accessibles le temps de rediffuser dans la chambre et d’être ensuite éliminés. Ceci peut être intégré dans une routine de travail normale où la chambre et la surface des échantillons successifs seront progressivement nettoyées jusqu’à ce que le niveau de propreté de la chambre soit suffisant pour un traitement plus court.
La procédure de nettoyage est intégrée au cycle de mise sous vide lors du changement d’échantillon.

Des essais ont aussi montré que la contamination de surface fausse aussi les images AFM en résolution latérale et verticale. Les images MEB et AFM d’une surface de SnO2 montrent une structure identique après nettoyage alors que la contamination empêchait de voir la structure réelle en MEB et AFM avant décontamination.
Lien vers poster Evactron MEB AFM.pdf